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KY-200微庫(kù)侖滴定儀理論

更新時(shí)間:2015-09-01 點(diǎn)擊次數(shù):2617

微庫(kù)侖滴定儀由以下幾部分組成):

  1. 裂解系統(tǒng):包括一個(gè)三段分別升溫的高溫管狀爐及一個(gè)測(cè)量控制三段爐溫和控制氣體流量的裝置;其中入口段zui高可達(dá)800,以保證有機(jī)樣品全部揮發(fā)燃燒段及穩(wěn)定段應(yīng)能控制在800~900;使有機(jī)物分解并將其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫。
  2. 微庫(kù)侖計(jì):可測(cè)出測(cè)量、參考電極對(duì)的電位,然后將這一電位與所給偏壓相比較,再將這一差值放大以相應(yīng)的電壓加到電解電極對(duì),使之電解產(chǎn)生離子。
  3. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):可將電量以峰形記錄下來(lái),并進(jìn)行自動(dòng)積分,記錄輸出的電壓信號(hào)其大小與電解電流成正比,計(jì)算出相應(yīng)的結(jié)束。
  4. 滴定池:滴定池裝有一對(duì)測(cè)量參考電極對(duì),以指示滴定池中濃度的變化;還有一對(duì)電解電極對(duì),可保持池中碘離子濃度恒定;參考電極和測(cè)量電極,電解陽(yáng)極和電解陰極分別通過(guò)多孔板相隔離;測(cè)量電極對(duì)是一個(gè)厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中;參考電極是一個(gè)直徑為0.5毫米的鉑絲插入飽和溶液中;電解陽(yáng)極:厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中;電解陰極:直徑為0.4毫米的螺旋鉑絲浸入電解陰極臂電解液中;滴定池有一毛細(xì)管入口從裂解管吹出的帶有二氧化硫的燃燒氣體由此進(jìn)入滴定池,滴定池放在可通風(fēng)的金屬屏蔽箱內(nèi)。滴定池加熱帶繞在滴定池入口和池帽上,功率為15瓦左右,將池入口毛細(xì)管加熱到90~100以防止燃燒生成的水氣在毛細(xì)管處冷凝吸附二氧化硫產(chǎn)生誤差。
  5. 裂解管:裂解管用石英燒制,入口端用直徑為6毫米的硅膠塞塞緊,入口端分別連通氧氣和氮?dú)猓?/SPAN>
  6. 進(jìn)樣器:用以推動(dòng)注射器柱塞可調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度
  7. 微量注射器:1~10微升;進(jìn)樣小于1微升時(shí),使用1微升注射器;進(jìn)樣大于1微升時(shí),使用10微升注射器;
  8. 試劑及材料:全部試劑均使用優(yōu)級(jí)純;試劑水:兩次蒸餾水或去離子水,水質(zhì)阻值大于1兆歐;碘:選用20~40目顆粒,制備滴定池參考電極;冰醋酸;碘化鉀;*;異辛烷:不含硫也可用經(jīng)分子篩脫氧的重整原料油或重整二甲苯代替異辛烷作溶劑,但需經(jīng)本法測(cè)定其硫含量低于0.2PPM者,方可使用;二芐基二硫醚;
  9. 電解液:將0.5克碘化鉀0.6克*溶于0.5%的醋酸水溶液中,裝入棕色瓶中貯于陰暗涼爽處可使用幾周;

10、普通氮?dú)猓狠d氣;普通氧氣:反應(yīng)氣

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