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微庫(kù)侖硫含量測(cè)定儀如何求得樣品中的總硫含量?

更新時(shí)間:2020-12-07 點(diǎn)擊次數(shù):1487
  微庫(kù)侖硫含量測(cè)定儀如何求得樣品中的總硫含量?
  微庫(kù)侖硫含量測(cè)定儀采用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理設(shè)計(jì)而成,采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng),被測(cè)物轉(zhuǎn)化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測(cè)量電解滴定過(guò)程中所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,計(jì)算出樣品的總硫含量。微庫(kù)侖硫測(cè)定儀用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。
  微庫(kù)侖硫含量測(cè)定儀測(cè)定硫工作原理:當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí),就與I3-離子發(fā)生反應(yīng): I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度降低,測(cè)量電極對(duì)感受到這一變化,并將變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器,然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度:3I-  → I3-+2e 測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
  微庫(kù)侖硫含量測(cè)定儀的操作步驟:
  1、點(diǎn)擊“平衡"圖標(biāo),測(cè)量偏壓,偏壓合適,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點(diǎn)確定。
  右擊“空白位置"選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品,“增益"為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻"視含量大小而定
  2、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達(dá)不到,需反復(fù)沖洗電解池。
  3、屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到狀態(tài),(硫?yàn)?20-160,氯為240-260,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定,每次確定基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
  4、觀察爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過(guò)8,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
  5、右擊“空白位置",打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析(分析未知樣品時(shí),應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過(guò)高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。

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